Περίληψη: χλωρίδιο που καταλύεται από ακετόνη και παράγεται με κρυστάλλωση διαλύτη σε 1,1,3-τριχλωροακετόνη με υψηλή καθαρότητα όχι μικρότερη από 99,0%, με απόδοση 45% Λέξεις-κλειδιά: 1,1,3-τριχλωροακετόνη, σύνθεση, υψηλή καθαρότητα

———-. Πρόλογος

Η 1,1,3■τριχλωροακετόνη είναι ένα σημαντικό ενδιάμεσο στην παραγωγή φολικού οξέος. Προς το παρόν, η 1,1,3-ακετόνη τριχλωροπακετόνης έχει μακρύ κύκλο παραγωγής (48 ώρες), χαμηλή επιλεκτικότητα, χαμηλή απόδοση, η περιεκτικότητα σε 1,1,3-τριχλωροπακετόνη είναι μόνο περίπου 17%, μετά την εκχύλιση με νερό, η περιεκτικότητά της είναι μόνο 51,9%. Και το κόστος παραγωγής είναι υψηλό, η διόρθωση του προϊόντος είναι χαμηλή. Όλα αυτά οδηγούν σε υψηλό εγχώριο κόστος παραγωγής φολικού οξέος, δυσκολία βελτίωσης της περιεκτικότητας και άλλα προβλήματα. Ο συγγραφέας διάβασε μεγάλο αριθμό εγχώριων και ξένων εγγράφων. Μετά από πολλά πειράματα και μελέτες, προσθέσαμε καταλύτη και ελέγξαμε την ταχύτητα του χλωρίου, μειώνοντας τον χρόνο αντίδρασης σε 1,1,3-3 τριχλωροπακετόνη σε 24 ώρες και κρυστάλλωση 1,1,3-3 τριχλωροπακετόνης με καθαρότητα μεγαλύτερη από 99% και απόδοση μεγαλύτερη από 45%.

ΙΙ. Πειραματικό μέρος

1. αντίδραση

0 0 0 0

1. ΙΙ.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ΚΚΧ.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂ΚΚΧ.₂Γ1+

1. Πειραματικά βήματα

Σε μια τετράλαιμη φιάλη με σφαιρικό συμπυκνωτή 500 ml, μια ορισμένη ποσότητα ακετόνης και καταλύτη αναδεύτηκαν και τροφοδοτήθηκαν με χλώριο σε θερμοκρασία αντίδρασης 10~30 W. Ξεκινήστε τον χρονισμό, διακόψτε τη διέλευση από χλώριο αρκετές ώρες μετά την αντίδραση και συνεχίστε την ανάδευση για 1 ώρα. Στο προκύπτον μείγμα προστέθηκε ένα ειδικό υλικό σαν διαλύτης, αναδεύτηκε για 1 ώρα ενώ ψύχθηκε στους 10°C για κρυστάλλωση, εκχυλίζοντας 1,1,3-τριχλωροακετόνη.

1. 1,1,3.Επιλεκτικός προσδιορισμός καθαρότητας τριχλωροακετόνης

Χρησιμοποιήθηκαν αέριος χρωματογράφος Varin 3700, στήλη πλήρωσης QF・1 και ανιχνευτής FID για τον επιλεκτικό προσδιορισμό του κέρδους καθαρότητας του προϊόντος και του διαλύματος χλωριδίου.

1. Αποτελέσματα της συζήτησης
2. Η επίδραση του καταλύτη στην εκλεκτικότητα των χλωριούχων έδειξε την εκλεκτικότητα της χλωρίωσης της ακετόνης

Μεγάλη επιρροή, ο Πίνακας 1 παραθέτει ένα σύνολο πειραματικών αποτελεσμάτων. Από τον Πίνακα 1, η ελάχιστη εκλεκτικότητα της 1,1,3-τριχλωροακετόνης αυξάνεται σημαντικά (περίπου 19,1%) χωρίς καταλύτη, και

　　Ο καταλύτης σύνθετης αμίνης είναι ο καλύτερος, έως 57,5%. Συνθήκες δοκιμής: Innl ακετόνη, 3nr) l χλώριο, καταλύτης 0,6 g, θερμοκρασία 1030°C,

χρόνος 18 ώρες. Εντός 12 ωρών va: 3,9 Cao h; 2

〜7 ώρες, vq:27 CaO h; 7〜18 ώρες, VQ:3,9 έως h. Πίνακας 1. Επιδράσεις του καταλύτη στην επιλεκτικότητα του προϊόντος

1. Επίδραση της ταχύτητας διέλευσης του χλωρίου στην αντίδραση

Το πείραμα διαπίστωσε ότι το ομοιόμορφο χλώριο είχε χαμηλή επιλεκτικότητα προϊόντος, βελτιώνοντας σημαντικά την επιλεκτικότητα και την απόδοση του προϊόντος.

Ο Πίνακας 2 παραθέτει ένα σύνολο δεδομένων δοκιμών.

Πίνακας 2 Επιδράσεις της ταχύτητας διέλευσης χλωρίου στην επιλεκτικότητα του προϊόντος

Δοκιμή^συνθήκη:]Δίσκος Petri 1 ακετόνη, καταλύτης:σύνθετο υλικό κλάσης 0.6go

Το πείραμα διαπίστωσε ότι το φθοροχλωρίδιο ήταν πρώιμο (12 ώρες) και αργότερα (8-24 ώρες), η περισσότερη διαφυγή χλωρίου ήταν αργή και το μέσο (28 ώρες) γρήγορο. Όταν διακοπεί το αέριο χλώριο, η εκλεκτικότητα και η απόδοση του προϊόντος μειώνονται σημαντικά. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι τα 1,1,3 παρήχθησαν πολύ πιο αργά από ό,τι

1,1-διχλωροακετόνη. Κατά την αντίδραση με

χλωρίδιο, χλωρίδιο, ακετόνη, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

ο.

ήτοι_ΙΙ.η χλωρίωση στην υπομεθυλομάδα ήταν πολύ

ταχύτερα από ό,τι στην μεθυλομάδα. Επομένως, το

Ο συγγραφέας πιστεύει ότι η αντίδραση παραγωγής χλωριούχου ακετόνης είναι:

Η αντίδραση διεξάγεται με κύρια διεργασία την V1 1 2-5.

Σύμφωνα με τα δεδομένα του Πίνακα 2, η τάξη ταχύτητας αντίδρασης κάθε βήματος είναι

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ανάλογα με την ταχύτητα αντίδρασης κάθε βήματος,

Από τα δεδομένα του Πίνακα 3 φαίνεται ότι, λόγω της μικρής διαφοράς στο σημείο βρασμού μεταξύ της 1,1,3-τριχλωροακετόνης και των παραπροϊόντων, είναι γενικά δύσκολο να διαχωριστεί η εκχύλιση με νερό και ο διαχωρισμός είναι ένας απλός τρόπος. Αν και τα περισσότερα προϊόντα μπορούν να απομακρυνθούν, η καθαρότητα είναι δύσκολη.

ελέγχουμε την ταχύτητα διέλευσης του χλωρίου σε κάθε στάδιο,

για την επίτευξη του σκοπού της μείωσης του χρόνου διέλευσης του χλωρίου και της αναστολής της επιλεκτικότητας της αύξησης της ταχύτητας δευτερογενούς αντίδρασης κατά 1,1,3 τριχλωροακετόνη.

1. Καθαρισμός ενυδατωμένου κρυστάλλου Σύμφωνα με τη βιβλιογραφία, συνήθως το

Το υγρό χλωριούχο ακετόνη εκχυλίζεται ή εξευγενίζεται με νερό για να αυξηθεί η περιεκτικότητα σε 1,1,3-τριχλωροακετόνη και ο συγγραφέας χρησιμοποίησε 1,1,3-τριχλωροακετόνη για κρυστάλλωση από άλλα υποπροϊόντα.

Ο Πίνακας 3 παραθέτει την καθαρότητα του προϊόντος που επιτεύχθηκε με τις διάφορες μεθόδους διαχωρισμού.

Πίνακας 3. Καθαρότητα προϊόντος που λαμβάνεται από τις διαφορετικές μεθόδους διαχωρισμού

για περαιτέρω βελτίωση. Η καθαρότητα του προϊόντος φτάνει πάνω από 99% και η απόδοση είναι επίσης η υψηλότερη σε διάφορες μεθόδους, έως και 45%.1 Η μέθοδος απαιτεί περιεκτικότητα σε 1,1,3-τριχλωροακετόνη K μεγαλύτερη από 50% στο διάλυμα χλωριδίου.

Επιλέξτε τον κατάλληλο καταλύτη σύνθετης αμίνης, ελέγξτε την αργή δέσμευση χλωρίου στην αρχή και στο τέλος στους 10~30°C, μπορείτε να φτιάξετε χλωριούχο 1,1,3-τριχλωροακετόνη, καθαρισμένο με κρυστάλλωση ειδικού διαλύτη, λαμβάνοντας κρυσταλλικό προϊόν με όχι λιγότερο από 99,0%, με απόδοση 45%, αλλά η 1,1,3-τριχλωροακετόνη σε διάλυμα χλωριδίου πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 50%.Αθηνά Διευθύνουσα Σύμβουλος

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　ΜΙΤ–IVY Industry CO.,LTD

διευθύνων σύμβουλος@mit-ivy.com

　　ΠΡΟΣΘΗΚΗ: Επαρχία Τζιανγκσού, Κίνα