Περίληψη:Χλώριο καταλυόμενο από ακετόνη και παράγεται με κρυστάλλωση διαλύτη σε 1,1,3-τριχλωροακετόνη με υψηλή καθαρότητα όχι μικρότερη από 99,0%, με απόδοση 45%o Λέξεις κλειδιά:1,1,3-τριχλωροακετόνη;σύνθεση;υψηλής καθαρότητας

———-. Πρόλογος

1,1,3■ η τριχλωροακετόνη είναι ένα σημαντικό ενδιάμεσο στην παραγωγή φυλλικού οξέος. Προς το παρόν, 1,1,3 ακετόνη τριχλωροακετόνη, μακρύς κύκλος παραγωγής (48 ώρες), κακή εκλεκτικότητα, χαμηλή απόδοση, 1,1,3- Η περιεκτικότητα σε τριχλωροακετόνη είναι μόνο περίπου 17%, μετά την εκχύλιση νερού, η περιεκτικότητά του είναι μόνο 51,9%. Και το κόστος παραγωγής είναι υψηλό, η διόρθωση του προϊόντος είναι χαμηλή. Όλα αυτά οδηγούν σε υψηλό εγχώριο κόστος παραγωγής φυλλικού οξέος, δύσκολο να βελτιωθεί η περιεκτικότητα και άλλα προβλήματα.Ο συγγραφέας διάβασε μεγάλο αριθμό εγχώριων και ξένων εγγράφων. Μετά από πολλά πειράματα και μελέτες, προσθέσαμε καταλύτη και ελεγχόμενη ταχύτητα χλωρίου, μειώνοντας το χρόνο αντίδρασης σε 1,1,3-3 τριχλωροακετόνη σε 24 ώρες και 1,1,3-3 τριχλωροακετόνη κρυστάλλωσης με καθαρότητα μεγαλύτερη από 99% και απόδοση άνω του 45%.

II. Πειραματικό μέρος

1. αντίδραση

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Κλ.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Πειραματικά βήματα

Σε μια τετράλαιμη φιάλη με σφαιρικό συμπυκνωτή 500 ml, μια ορισμένη ποσότητα ακετόνης και καταλύτης αναδεύτηκε και τροφοδοτήθηκε σε χλώριο σε θερμοκρασία αντίδρασης 10~30 W. Χρόνος έναρξης, διακοπή διέλευσης μέσω χλωρίου αρκετές ώρες μετά την αντίδραση και συνεχίστε Αναδεύοντας για 1 ώρα. Στο προκύπτον μίγμα προστέθηκε ειδικό υλικό σαν διαλύτη, αναδεύτηκε για 1 ώρα ενώ ψύχθηκε στους 10°C κρυστάλλωση, εκχυλίζοντας 1,1,3-τριχλωροακετόνη.

1. 1,1,3.Επιλεκτικός προσδιορισμός καθαρότητας τριχλωροακετόνης

Αέριο χρωματογράφος Varin 3700, στήλη πλήρωσης QF・1 και ανιχνευτής FID χρησιμοποιήθηκαν για τον επιλεκτικό προσδιορισμό του κέρδους καθαρότητας του προϊόντος και του διαλύματος χλωρίου.

1. Αποτελέσματα της συζήτησης
2. Η επίδραση του καταλύτη στην εκλεκτικότητα χλωρίου έδειξε την εκλεκτικότητα της χλωρίωσης με ακετόνη

Μεγάλη επιρροή, ο Πίνακας 1 παραθέτει ένα σύνολο πειραματικών αποτελεσμάτων. Από τον Πίνακα 1, η ελάχιστη επιλεκτικότητα της 1,1,3-τριχλωροακετόνης αυξάνεται σημαντικά (περίπου 19,1%) χωρίς καταλύτη και

　　Ο σύνθετος καταλύτης αμίνης είναι ο καλύτερος, έως 57,5%o. Συνθήκες δοκιμής: Innl ακετόνη, 3nr) l χλώριο, καταλύτης 0,6 g, θερμοκρασία 1030°C,

χρόνος 18 ώρες. Μέσα σε 12 ώρες va:3,9 Cao h;2

〜7 ώρες, vq: 27 Cao h; 7, 18 ώρες, VQ: 3,9 έως h. Πίνακας 1. Επιδράσεις του καταλύτη στην επιλεκτικότητα του προϊόντος

1. Επίδραση της ταχύτητας του χλωρίου στην αντίδραση

Το πείραμα διαπίστωσε ότι το ομοιόμορφο χλώριο είχε κακή επιλεκτικότητα προϊόντος, βελτιώνοντας σημαντικά την επιλεκτικότητα και την απόδοση του προϊόντος.

Ο Πίνακας 2 παραθέτει ένα σύνολο δεδομένων δοκιμής.

Πίνακας 2 Επιδράσεις της ταχύτητας διέλευσης χλωρίου στην επιλεκτικότητα προϊόντος

Συνθήκη δοκιμής:] Τρυβλίο Petri 1 ακετόνη, καταλύτης: σύνθετη κατηγορία 0,6go

Το πείραμα διαπίστωσε ότι το φθόριο ήταν νωρίς (12 ώρες) και αργότερα (8 24 ώρες), η περισσότερη διαφυγή χλωρίου ότι η αντίδραση ήταν αργή και το μέσο (28 ώρες) ήταν γρήγορη. Όταν σταματήσει το αέριο χλώριο, η επιλεκτικότητα και η απόδοση του προϊόντος μειώνονται σημαντικά. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι το 1,1,3 παρήγαγε πολύ πιο αργά από

1,1-διχλωροακετόνη.Κατά την αντίδραση με

χλωρίδιο,χλωρίδιο,ακετόνη,1,1,4003000,

CICH2CCH3

ο.

ήτοι_II.Η χλωρίωση στην ομάδα υπομεθυλίου ήταν πολύ

γρηγορότερα από ό,τι στην ομάδα μεθυλίου

Ο συγγραφέας πιστεύει ότι η διαδικασία αντίδρασης της διαδικασίας παραγωγής χλωριούχου ακετόνης είναι:

Η αντίδραση διεξάγεται με V1 1 2-5 ως κύρια διαδικασία.

Σύμφωνα με τα δεδομένα του Πίνακα 2, η σειρά ταχύτητας αντίδρασης κάθε βήματος είναι

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ανάλογα με την ταχύτητα αντίδρασης κάθε βήματος,

Μπορεί να φανεί από τα δεδομένα του Πίνακα 3 ότι, λόγω της μικρής διαφοράς σημείου βρασμού μεταξύ 1,1,3.τριχλωροακετόνης και παραπροϊόντων, είναι γενικά δύσκολο να διαχωριστεί η εξαγωγή και ο διαχωρισμός νερού είναι ένα απλό μέσο. τα προϊόντα μπορούν να αφαιρεθούν, η καθαρότητα είναι δύσκολη

ελέγχουμε την ταχύτητα διέλευσης χλωρίου σε κάθε στάδιο,

για να επιτευχθεί ο σκοπός της μείωσης του χρόνου διέλευσης χλωρίου και της αναστολής της επιλεκτικότητας αύξησης της ταχύτητας δευτερογενούς αντίδρασης κατά 1,1,3 τριχλωροακετόνη.

1. Καθαρισμός ενυδατωμένων κρυστάλλων Σύμφωνα με τη βιβλιογραφία, συνήθως το

Το υγρό χλωριούχου ακετόνης εκχυλίζεται ή εξευγενίζεται με νερό για να αυξηθεί η περιεκτικότητα σε 1,1,3-τριχλωροακετόνη και ο συγγραφέας χρησιμοποίησε 1,1,3-τριχλωροακετόνη για κρυστάλλωση από άλλα παραπροϊόντα.

Ο Πίνακας 3 παραθέτει την καθαρότητα του προϊόντος που λαμβάνεται με τις διάφορες μεθόδους διαχωρισμού.

Πίνακας 3. Καθαρότητα προϊόντος που λαμβάνεται από τις διαφορετικές μεθόδους διαχωρισμού

για περαιτέρω βελτίωση. Η καθαρότητα του προϊόντος φτάνει πάνω από 99% και η απόδοση είναι επίσης η υψηλότερη σε διάφορες μεθόδους, έως και 45%o. λύσηο.

Επιλέξτε κατάλληλο σύνθετο καταλύτη αμίνης, ελέγξτε τον αργό αποκλεισμό του χλωρίου νωρίς και αργά στους 10~30°C, μπορείτε να κάνετε χλωριούχο 1,1,3-τριχλωροακετόνη, καθαρισμένο με ειδική κρυστάλλωση διαλύτη, να λάβετε κρυσταλλικό προϊόν με όχι μικρότερη από 99,0%, με απόδοση 45%, αλλά η 1,1,3-τριχλωροακετόνη σε διάλυμα χλωρίου πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 50%o.Διευθύνων Σύμβουλος Αθηνά

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

Διευθύνων Σύμβουλος@mit-ivy.com

　　ADD: Επαρχία Jiangsu, Κίνα