Γνωστή και ως διμεθυλοτιφαινυλαμίνη, άχρωμο έως ανοιχτό κίτρινο ελαιώδες υγρό, με έντονη οσμή, εύκολα οξειδώνεται στον αέρα ή στον ήλιο και χρησιμοποιείται σε σκούρο χρώμα. Σχετική πυκνότητα (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, σημείο πήξης 2,0 ℃, σημείο βρασμού 193 ℃, σημείο ανάφλεξης (άνοιγμα) 77 ℃, σημείο ανάφλεξης 317 ℃, ιξώδες (25 ℃) 1,528mpa-s, δείκτης διάθλασης (n20D) 1,5584. Διαλυτό σε αιθανόλη, αιθέρα, χλωροφόρμιο, βενζόλιο και άλλους οργανικούς διαλύτες. Διαλυτό σε μια ποικιλία οργανικών ενώσεων. Ελαφρώς διαλυτό στο νερό. Είναι εύφλεκτο και θα καεί σε περίπτωση γυμνής φλόγας. Οι ατμοί και ο αέρας σχηματίζουν ένα εκρηκτικό μείγμα με όριο εκρηκτικότητας 1,2%~7,0% (vol). Είναι ιδιαίτερα τοξικό και το τοξικό αέριο ανιλίνης απελευθερώνεται με αποσύνθεση υψηλής θερμικής ενέργειας. Μπορεί να απορροφηθεί μέσω του δέρματος και να προκαλέσει δηλητηρίαση, LD501410mg/kg, η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση στον αέρα είναι 5mg/m3.
Μέθοδος αποθήκευσης
1. Προφυλάξεις αποθήκευσης[25] Φυλάσσετε σε δροσερό, καλά αεριζόμενο χώρο. Μακριά από πηγές φωτιάς και θερμότητας. Διατηρείτε το δοχείο σφραγισμένο. Πρέπει να φυλάσσεται ξεχωριστά από οξέα, αλογόνα και βρώσιμα χημικά και ποτέ να μην αναμειγνύεται. Εξοπλισμένο με αντίστοιχη ποικιλία και ποσότητα εξοπλισμού πυρόσβεσης. Ο χώρος αποθήκευσης πρέπει να είναι εξοπλισμένος με εξοπλισμό έκτακτης ανάγκης για διαρροές και κατάλληλα υλικά στέγασης.
2. Υιοθετήστε σφραγισμένη συσκευασία από σιδερένιο τύμπανο, 180 κιλά ανά τύμπανο, και αποθηκεύστε σε δροσερό και αεριζόμενο μέρος. Αποθηκεύστε και μεταφέρετε σύμφωνα με τους κανονισμούς περί εύφλεκτων και τοξικών υλικών.
μέθοδος σύνθεσης
1. Λαμβάνεται με την αντίδραση μεταξύ ανιλίνης και μεθανόλης παρουσία θειικού οξέος σε υψηλή θερμοκρασία και υψηλή πίεση. Ροή διεργασίας: 1. 790 kg ανιλίνης, 625 kg μεθανόλης, 85 kg θειικού οξέος (αμμώνιο 100%) προστίθενται στον βραστήρα αντίδρασης, ελέγχεται η θερμοκρασία στους 210-215℃, η πίεση 3,1 MPa, αντιδρά για 4 ώρες, στη συνέχεια απελευθερώνεται η πίεση, το υλικό εκκενώνεται στον διαχωριστή, εξουδετερώνεται με 30% υδροξείδιο του νατρίου, στατικό, και το κατώτερο τεταρτοταγές άλας αμμωνίου διαχωρίζεται. Στη συνέχεια, στους 160 ℃, αντίδραση υδρόλυσης 0,7-0,9 MPa για 3 ώρες, τα προϊόντα υδρόλυσης και το ανώτερο στρώμα ελαιωδών υλικών συνδυάζονται με πλύσιμο μετά από απόσταξη υπό κενό του τελικού προϊόντος.
2. Χρησιμοποιώντας μεθανόλη και ανιλίνη ως πρώτες ύλες, συντίθεται με καταλύτη αλουμίνας υπό συνθήκες 200-250℃ με περίσσεια μεθανόλης και ατμοσφαιρική πίεση. Η ποσόστωση κατανάλωσης πρώτης ύλης: ανιλίνη 790kg/t, μεθανόλη 625kg/t, θειικό οξύ 85kg/t. Το εργαστηριακό παρασκεύασμα μπορεί να αντιδράσει την ανιλίνη με τριμεθυλοφωσφορικό άλας.
3, ανιλίνη και μεθανόλη αναμεμειγμένα (n ανιλίνη: n μεθανόλη ≈ 1:3), και μέσω της παλινδρομικής μη παλμικής αντλίας μέτρησης εγχέεται με ταχύτητα αέρα 0,5h-1 στον αντιδραστήρα που είναι εξοπλισμένος με καταλύτη, η αντίδραση εκρέει πρώτα στον γυάλινο διαχωριστή αερίου-υγρού, ο διαχωριστής κάτω από το υγρό συλλέγεται σε τακτά χρονικά διαστήματα και αφαιρείται για χρωματογραφική ανάλυση.
Το 2001, το Πανεπιστήμιο Nankai και η Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ανέπτυξαν από κοινού έναν εξαιρετικά αποτελεσματικό καταλύτη μεθυλίωσης ανιλίνης και πραγματοποίησαν τη σύνθεση αέριας φάσης της Ν,Ν-διμεθυλανιλίνης. Η διαδικασία έχει ως εξής: Η υγρή ανιλίνη αναμειγνύεται με μεθανόλη, εξατμίζεται στον πύργο εξάτμισης και στη συνέχεια εισάγεται σε έναν σωληνοειδή αντιδραστήρα με ταχύτητα αέρα 0,5-1,0h-1 (η σταθερή κλίνη του σωληνοειδούς αντιδραστήρα είναι εξοπλισμένη με φορτωμένο νανοστερεό καταλύτη) και παράγεται συνεχώς στους 250-300℃ υπό ατμοσφαιρική πίεση, με απόδοση DMA άνω του 96%.
Μέθοδος ραφιναρίσματος: Συχνά περιέχει ακαθαρσίες όπως ανιλίνη και Ν-μεθυλανιλίνη. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη διαλύεται σε θειικό οξύ 40% και αποστάζεται με υδρατμούς. Προστίθεται υδροξείδιο του νατρίου για να γίνει αλκαλική. Η απόσταξη συνεχίζεται με υδρατμούς. Το απόσταγμα διαχωρίζεται σε υδατικά στρώματα και ξηραίνεται με υδροξείδιο του καλίου. Η απόσταξη υπό κανονική πίεση πραγματοποιείται παρουσία οξικού ανυδρίτη. Το απόσταγμα πλένεται με νερό για την απομάκρυνση ιχνών οξικού ανυδρίτη, ξηραίνεται με υδροξείδιο του καλίου, ακολουθούμενο από οξείδιο του βαρίου και αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση παρουσία ρεύματος αζώτου. Άλλες μέθοδοι ραφιναρίσματος του αποστάγματος περιλαμβάνουν την προσθήκη 10% οξικού ανυδρίτη και την αναρροή για μερικές ώρες για την απομάκρυνση των πρωτοταγών και δευτεροταγών αμινών. Μετά την ψύξη, προστίθεται περίσσεια υδροχλωρικού οξέος 20% και εκχυλίζεται με αιθέρα. Η στιβάδα υδροχλωρικού οξέος είναι αλκαλική με αλκάλια και στη συνέχεια εκχυλίζεται με αιθέρα, και η στιβάδα αιθέρα ξηραίνεται με υδροξείδιο του καλίου και αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση υπό ρεύμα αζώτου. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί επίσης να μετατραπεί σε άλατα πικρικού οξέος, να ανακρυσταλλωθεί σε σταθερό σημείο τήξης και στη συνέχεια να αποσυντεθεί με ένα ζεστό υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 10%. Στη συνέχεια, εκχυλίζεται με αιθέρα, πλένεται και ξηραίνεται και αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση.
5. Ανιλίνη, μεθανόλη και θειικό οξύ αναμεμειγμένα σε αναλογία, αντίδραση συμπύκνωσης στο αυτόκλειστο, τα προϊόντα αντίδρασης με ανάκτηση ανακούφισης πίεσης μεθανόλης, προσθήκη αλκαλικής εξουδετέρωσης, διαχωρισμός και στη συνέχεια απόσταξη με μειωμένη πίεση για να ληφθεί το προϊόν.
6. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί να παραχθεί με την αντίδραση μεθυλίωσης ανιλίνης και τριμεθυλοφωσφορικού άλατος και στη συνέχεια να εκχυλιστεί με αιθέρα, να ξηρανθεί και να αποσταχθεί.
7. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί να συντεθεί στην καταλυτική κλίνη του καταλύτη Ziegler σε σύστημα χαλκού-μαγγανίου ή χαλκού-ψευδαργύρου-χρωμίου στους 280℃ με το μείγμα ανιλίνης και μεθανόλης σε αναλογία 1:3,5. Η ληφθείσα Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη συλλέχθηκε στους 193-195℃ σε συσκευή απόσταξης στήλης 54 δισκίων και συσκευάστηκε σε καφέ γυάλινες φιάλες. Για την παρασκευή καθαρής Ν,Ν-διμεθυλανιλίνης, η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί να εγχυθεί με αέριο άζωτο ως αέριο φορέα στον αέριο χρωματογράφο παρασκευής, ο οποίος διαθέτει στήλη φωσφορικού μετάλλου.
Η κύρια εφαρμογή
1. Είναι μία από τις βασικές πρώτες ύλες για την παραγωγή χρωστικών ουσιών με βάση το άλας (χρωστική τριφαινυλομεθανίου, κ.λπ.) και αλκαλικών χρωστικών ουσιών. 2. Χρησιμοποιείται ως διαλύτης, συντηρητικό μετάλλων, παράγοντας σκλήρυνσης για εποξειδική ρητίνη, επιταχυντής σκλήρυνσης για πολυεστερική ρητίνη, συν-καταλύτης για πολυμερισμό ενώσεων αιθυλενίου, κ.λπ. Χρησιμοποιείται επίσης για την παρασκευή αλκαλικών χρωστικών τριφαινυλομεθανίου, αζωχρωμάτων και βανιλίνης, κ.λπ. 3. Χρησιμοποιείται επίσης στην παρασκευή αλκαλικών χρωστικών τριφαινυλομεθανίου, αζωχρωμάτων και βανιλίνης, κ.λπ. 3. Χρησιμοποιείται ως καταλύτης στην κατασκευή αφρού πολυουρεθάνης σε συνεργασία με οργανοκασσιτερικές ενώσεις. Χρησιμοποιείται επίσης ως καταλύτης στην κατασκευή αφρού πολυουρεθάνης και ως πρώτη ύλη για ενισχυτή βουλκανισμού καουτσούκ, εκρηκτικά και φάρμακα. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη χρησιμοποιείται στη φαρμακευτική βιομηχανία για την παραγωγή κεφαλοσπορίνης V, σουλφαμεθοξίνης Ν-μεθοξυπυριμιδίνης, σουλφαμεθοξίνης ο-διμεθοξυπυριμιδίνης, φθοροσπορίνης κ.λπ. Χρησιμοποιείται επίσης στη βιομηχανία αρωμάτων για την παραγωγή βανιλίνης. 4. Χρησιμοποιείται ως επιταχυντής σκλήρυνσης για εποξειδική ρητίνη, πολυεστερική ρητίνη και αναερόβια κόλλα, έτσι ώστε η αναερόβια κόλλα να στερεοποιείται γρήγορα. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως διαλύτης, συν-καταλύτης για τον πολυμερισμό ενώσεων αιθυλενίου, συντηρητικό μετάλλων, απορροφητής υπεριώδους ακτινοβολίας για καλλυντικά, φωτοευαισθητοποιητής κ.λπ. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως καταλύτης για την παρασκευή αλκαλικών χρωστικών, διασποράς χρωστικών, όξινων χρωστικών, ελαιοδιαλυτών χρωστικών και αρωμάτων (βανιλίνη) κ.λπ. Χρησιμοποιείται επίσης ως πρώτη ύλη για την παρασκευή αλκαλικών χρωστικών, διασποράς χρωστικών, όξινων χρωστικών, ελαιοδιαλυτών χρωστικών και μπαχαρικών (βανιλίνη) κ.λπ. Χρησιμοποιείται ως αντιδραστήριο για τον φωτομετρικό προσδιορισμό των νιτρωδών. Χρησιμοποιείται επίσης ως διαλύτης και χρησιμοποιείται στην οργανική σύνθεση.6. Χρησιμοποιούνται ως ενδιάμεσα χρωστικών, διαλύτες, σταθεροποιητές, αναλυτικά αντιδραστήρια. [26]
Ώρα δημοσίευσης: 09 Σεπτεμβρίου 2020




