Ν,Ν-Διμεθυλανιλίνη

Γνωστό και ως διμεθυλοτιφαινυλαμίνη, άχρωμο έως ανοιχτό κίτρινο ελαιώδες υγρό, με πικάντικη οσμή, που οξειδώνεται εύκολα στον αέρα ή κάτω από τον ήλιο και χρησιμοποιείται το ze darkened. Σχετική πυκνότητα (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, σημείο πήξης 2,0 ℃, σημείο βρασμού 193 ℃, σημείο ανάφλεξης (άνοιγμα) 77 ℃, σημείο ανάφλεξης 317 ℃, ιξώδες (25 ℃ 5, 5,00 mp.) 4 . Διαλυτό σε αιθανόλη, αιθέρα, χλωροφόρμιο, βενζόλιο και άλλους οργανικούς διαλύτες. Διαλυτό σε μια ποικιλία οργανικών ενώσεων. Ελαφρώς διαλυτό στο νερό. Είναι εύφλεκτο και θα καεί σε περίπτωση ανοιχτής φλόγας. Ο ατμός και ο αέρας θα σχηματίσουν ένα εκρηκτικό μείγμα με όριο έκρηξης 1,2%~7,0% (vol). Είναι εξαιρετικά τοξικό και το τοξικό αέριο ανιλίνης απελευθερώνεται από την αποσύνθεση υψηλής θερμικής ενέργειας. Μπορεί να απορροφηθεί από το δέρμα και να προκαλέσει δηλητηρίαση, LD501410mg/kg, η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση στον αέρα είναι 5mg/m3.
Μέθοδος αποθήκευσης
1.Προφυλάξεις αποθήκευσης[25] Φυλάσσετε σε δροσερό, καλά αεριζόμενο αποθήκη. Μακριά από φωτιά και πηγές θερμότητας. Διατηρήστε το δοχείο σφραγισμένο. Θα πρέπει να φυλάσσεται χωριστά από οξέα, αλογόνα και βρώσιμα χημικά, και να μην αναμιγνύεται ποτέ. Εξοπλισμένο με αντίστοιχες ποικιλίες και ποσότητα πυροσβεστικού εξοπλισμού. Ο χώρος αποθήκευσης θα πρέπει να είναι εξοπλισμένος με εξοπλισμό επείγουσας επεξεργασίας για διαρροές και κατάλληλα υλικά προστασίας.

2. Υιοθετήστε τη σφραγισμένη συσκευασία με τύμπανο, 180 kg ανά τύμπανο και αποθηκεύστε σε δροσερό και αεριζόμενο μέρος. Αποθηκεύστε και μεταφέρετε σύμφωνα με τους κανονισμούς εύφλεκτων και τοξικών υλικών.
μέθοδος σύνθεσης
1. Λαμβάνεται από την αντίδραση μεταξύ ανιλίνης και μεθανόλης παρουσία θειικού οξέος σε υψηλή θερμοκρασία και υψηλή πίεση. Ροή διαδικασίας: 1. 790kg ανιλίνης, 625kg μεθανόλης, 85kg θειικού οξέος (αμμώνιο 100%) προστίθενται στον βραστήρα αντίδρασης, θερμοκρασία ελέγχου 210-215℃, πίεση 3,1MPa, αντιδρά για 4 ώρες, στη συνέχεια απελευθερώνεται η πίεση, το υλικό εκκενώνεται στο διαχωριστή, εξουδετερώνεται με 30% υδροξείδιο του νατρίου, στατικό, και το κατώτερο άλας τεταρτοταγούς αμμωνίου διαχωρίζεται. Στη συνέχεια, στους 160 ℃, αντίδραση υδρόλυσης 0,7-0,9 MPa για 3 ώρες, τα προϊόντα υδρόλυσης και το ανώτερο στρώμα των ελαιωδών υλικών συνδυάστηκαν με πλύση μετά από απόσταξη κενού του τελικού προϊόντος.

2. Χρησιμοποιώντας μεθανόλη και ανιλίνη ως πρώτες ύλες, συντίθεται από καταλύτη αλουμίνας υπό τον όρο 200-250℃ με περίσσεια μεθανόλης και ατμοσφαιρική πίεση. Η ποσόστωση κατανάλωσης πρώτων υλών: ανιλίνη 790kg/t, μεθανόλη 625kg/t, θειικό οξύ 85kg/t. Το εργαστηριακό παρασκεύασμα μπορεί να αντιδράσει ανιλίνη με φωσφορικό τριμεθυλεστέρα.

3, ανιλίνη και μεθανόλη αναμειγνύονται (n ανιλίνη: n μεθανόλη ≈ 1:3), και μέσω της παλινδρομικής μη παλμικής μετρητικής αντλίας που εγχέεται με ταχύτητα αέρα 0,5h-1 στον αντιδραστήρα εξοπλισμένο με καταλύτη, η αντίδραση εκροή πρώτα στο γυαλί διαχωριστής αερίου-υγρού, ο διαχωριστής κάτω από το υγρό που συλλέγεται σε τακτά χρονικά διαστήματα αφαιρείται για χρωματογραφική ανάλυση.

Το 2001, το Πανεπιστήμιο Nankai και η Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ανέπτυξαν από κοινού έναν εξαιρετικά αποτελεσματικό καταλύτη μεθυλίωσης ανιλίνης και πραγματοποίησαν τη σύνθεση σε αέρια φάση της Ν,Ν-διμεθυλ ανιλίνης. Η διαδικασία έχει ως εξής: Η υγρή ανιλίνη αναμιγνύεται με μεθανόλη, εξατμίζεται στον πύργο εξάτμισης και στη συνέχεια εισάγεται σε έναν σωληνωτό αντιδραστήρα με ταχύτητα αέρα 0,5-1,0 ώρα-1 (η σταθερή κλίνη του σωληνοειδούς αντιδραστήρα είναι εξοπλισμένη με φορτωμένο νανο - στερεός καταλύτης) και παράγεται συνεχώς στους 250-300℃ υπό ατμοσφαιρική πίεση, με απόδοση DMA άνω του 96%.

Μέθοδος εξευγενισμού: Συχνά περιέχει ακαθαρσίες όπως ανιλίνη και Ν-μεθυλ ανιλίνη. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη διαλύεται σε 40% θειικό οξύ και αποστάζεται με υδρατμούς. Προστίθεται υδροξείδιο του νατρίου για να γίνει αλκαλικό. Η απόσταξη συνεχίζεται με υδρατμούς. Το απόσταγμα διαχωρίζεται σε υδατικές στιβάδες και ξηραίνεται με υδροξείδιο του καλίου. Η απόσταξη κανονικής πίεσης πραγματοποιείται παρουσία οξικού ανυδρίτη. Το απόσταγμα πλένεται με νερό για να αφαιρεθούν τα ίχνη οξικού ανυδρίτη, ξηραίνεται με υδροξείδιο του καλίου, ακολουθούμενο από οξείδιο του βαρίου και αποστάζεται υπό ελαττωμένη πίεση παρουσία ρεύματος αζώτου. Άλλες μέθοδοι εξευγενισμού του αποστάγματος περιλαμβάνουν την προσθήκη οξικού ανυδρίτη 10% και την αναρροή για μερικές ώρες για την απομάκρυνση των πρωτοταγών και δευτεροταγών αμινών. Μετά την ψύξη, προστίθεται περίσσεια υδροχλωρικού οξέος 20% και εκχυλίζεται με αιθέρα. Η στιβάδα του υδροχλωρικού οξέος είναι αλκαλική με αλκάλι και στη συνέχεια εκχυλίζεται με αιθέρα, και η αιθερική στιβάδα ξηραίνεται με υδροξείδιο του καλίου και αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση κάτω από ρεύμα αζώτου. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί επίσης να μετατραπεί σε άλατα πικρικού οξέος, να ανακρυσταλλωθεί σε σταθερό σημείο τήξης και στη συνέχεια να αποσυντεθεί με ένα ζεστό υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 10%. Στη συνέχεια εκχυλίζεται με αιθέρα, πλένεται και ξηραίνεται και αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση.

5. Ανιλίνη, μεθανόλη και θειικό οξύ αναμεμειγμένα σε αναλογία, αντίδραση συμπύκνωσης στο αυτόκλειστο, τα προϊόντα αντίδρασης με ανάκτηση ανακούφισης πίεσης μεθανόλης, προσθήκη αλκαλικής εξουδετέρωσης, διαχωρισμός και στη συνέχεια απόσταξη με μειωμένη πίεση για να ληφθεί το προϊόν.

6. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί να δημιουργηθεί με την αντίδραση μεθυλίωσης της ανιλίνης και του φωσφορικού τριμεθυλεστέρα, και στη συνέχεια να εκχυλιστεί με αιθέρα, να ξηρανθεί και να αποσταχθεί.

7. Η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί να συντεθεί στην καταλυτική κλίνη του καταλύτη Ziegler σε σύστημα χαλκού-μαγγανίου ή συστήματος χαλκού-ψευδάργυρου-χρωμίου στους 280℃ με το μείγμα ανιλίνης και μεθανόλης σε αναλογία 1:3,5. Η ληφθείσα Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη συλλέχθηκε στους 193-195℃ σε συσκευή απόσταξης στήλης 54 γλωσσίδων και συσκευάστηκε σε καφέ γυάλινες φιάλες. Για την παρασκευή καθαρής Ν,Ν-διμεθυλανιλίνης, η Ν,Ν-διμεθυλανιλίνη μπορεί να εγχυθεί με αέριο άζωτο ως αέριο φορέα στον αέριο χρωματογράφο του παρασκευάσματος που έχει στήλη φωσφορικού μετάλλου.