Αφενός, η εφεύρεση παρέχει μια μέθοδο καθαρισμού 1,1,3-τριχλωροακετόνης, όπου η μέθοδος περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα

Λάμψη:

(1) Ακατέργαστη 1,1,3-τριχλωροακετόνη αναμεμειγμένη με νερό·

(2) Ανακρυστάλλωση του άνω διαλύματος μετά από παραμονή· καθώς και

(3) οι ανακρυσταλλωμένοι στερεοί κρύσταλλοι διηθούνται και πλένονται με νερό·

Όπου, στο Βήμα (1), η αναλογία βάρους της εν λόγω ακατέργαστης 1,1,3-τριχλωροακετόνης προς την ποσότητα νερού είναι 1.0,1-2).

Κατά προτίμηση, στο Βήμα (1), η αναλογία βάρους του ακατέργαστου προϊόντος 1,1,3-τριχλωροακετόνης προς την ποσότητα νερού μπορεί να είναι 1:

(0,4-0,6), περαιτέρω βελτιστοποιημένο ως 1:0,5. Στην εφεύρεση, η δοσολογία του ακατέργαστου προϊόντος 1,1,3-τριχλωροακετόνης και του νερού ελέγχεται με τον παραπάνω τρόπο.

Μπορεί να ληφθεί το εύρος υψηλής καθαρότητας 1,1,3-τριχλωροακετόνης.

Σύμφωνα με την παρούσα εφεύρεση, στο βήμα (1), το ακατέργαστο προϊόν 1,1,3-τριχλωροακετόνης και το νερό μπορούν να παρασκευαστούν σε θερμοκρασία 10-50℃.

Αναμίξτε για 10-30 λεπτά υπό τις συνθήκες αυτές και στη συνέχεια αφήστε το να σταθεί για 10-30 λεπτά. Κατά προτίμηση, στο Βήμα (1), η εν λόγω 1,1,3-τριχλωροπροπυλική

Η ακατέργαστη κετόνη αναμίχθηκε με νερό σε θερμοκρασία 30-35℃ για 25-30 λεπτά και στη συνέχεια αφέθηκε να σταθεί για 10-15 λεπτά. Στην παρούσα εφεύρεση

, χρησιμοποιώντας ακατέργαστη 1,1,3-τριχλωροακετόνη ως πρώτη ύλη, στον βραστήρα αντίδρασης, αναμεμειγμένη με νερό, αναδευόμενη σε μια ορισμένη θερμοκρασία μετά από παραμονή

Αποκόλληση. Μετά την αποκόλληση, το κάτω στρώμα λαδιού αφαιρείται, κυρίως με την αφαίρεση ακαθαρσιών με υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο και αφήνοντας το άνω διάλυμα για μελλοντική χρήση.

Σύμφωνα με την εφεύρεση, στο βήμα (1), η ακατέργαστη 1,1,3-τριχλωροακετόνη αναμειγνύεται με νερό και μπορεί επίσης να αναδευτεί.

Συνθήκες, στις οποίες δεν υπάρχει συγκεκριμένος περιορισμός στις συνθήκες ανάδευσης και τον εξοπλισμό, εφόσον η 1,1,3-τριχλωροακετόνη μπορεί να είναι χονδροειδής

Το προϊόν μπορεί να αναμειχθεί ομοιόμορφα με νερό. Κατά προτίμηση, ο ρυθμός ανάμειξης είναι 100-300 r/min.

Στην παρούσα εφεύρεση, το νερό είναι κατά προτίμηση απιονισμένο νερό.

Σύμφωνα με την εφεύρεση, στο βήμα (2), οι συνθήκες ανακρυστάλλωσης μπορεί να είναι: θερμοκρασία από 0 έως 35℃, χρόνος από 0,5 -

10 ώρες, κατά προτίμηση, η ανακρυστάλλωση πραγματοποιείται με ρυθμό ανάδευσης 50-300 στροφές/λεπτό. Κατά προτίμηση, η ανακρυστάλλωση

Στη διαδικασία κρυστάλλωσης προστίθεται επίσης νερό, όπου το νερό προστίθεται με ρυθμό 200-600 ml/min. Υπό αυτές τις συνθήκες, η απόδοση ανακρυστάλλωσης

Τα φρούτα είναι καλά.

[0034] Επιπλέον, οι βέλτιστες συνθήκες ανακρυστάλλωσης είναι: θερμοκρασία 10-15℃, χρόνος 2-3 ωρών και οι συνθήκες ανακρυστάλλωσης

Ο κρύσταλλος αναδεύεται με ρυθμό 100-200 στροφών/λεπτό και το νερό προστίθεται με ρυθμό 300-500 ml/λεπτό.

Υπό αυτές τις συνθήκες, το αποτέλεσμα ανακρυστάλλωσης είναι καλύτερο.

Στην παρούσα εφεύρεση, η θερμοκρασία ανακρυστάλλωσης που περιγράφεται στο βήμα (2) είναι χαμηλότερη από αυτή της 1,1,3-τριχλωροακετόνης στο βήμα (1).

Η θερμοκρασία στην οποία το προϊόν αναμειγνύεται με νερό.

Σύμφωνα με την εφεύρεση, στο Βήμα (3), το μείγμα αντίδρασης μετά το Βήμα (2) μπορεί να φιλτραριστεί με κλειστή πίεση ή μπορεί να

Οι στερεοί κρύσταλλοι λαμβάνονται με άμεση πίεση μέσω της πλάκας κόσκινου στον πυθμένα του αντιδραστήρα. Στην παρούσα εφεύρεση, χρησιμοποιείται κατά προτίμηση αέρας ή/και άζωτο.

Διήθηση υπό πίεση, είναι καλύτερο να χρησιμοποιείται άζωτο για διήθηση υπό πίεση και η πίεση μπορεί να είναι 0,1-0,2MPa, κατά προτίμηση 0,12 -

0,18 mpa.

Σύμφωνα με την εφεύρεση, ο κρύσταλλος που καθιζάνει μετά από διήθηση υπό πίεση πλένεται με νερό, όπου το εν λόγω νερό πλένεται

Δεν υπάρχει συγκεκριμένο όριο, για παράδειγμα, μπορείτε να επιλέξετε 1-2kg πλύσης με ψεκασμό νερού υπό την προϋπόθεση της θερμοκρασίας 2-25℃, και ψεκασμού

Δεν υπάρχει συγκεκριμένο όριο ταχύτητας.

Σύμφωνα με την εφεύρεση, η καθαρότητα του ακατέργαστου προϊόντος 1,1,3-τριχλωροακετόνης μπορεί να είναι 50-65% κατά βάρος.

Σελίδες 3/6 οδηγιών

5

ΣΟ 109516908 Α

5

Η παρούσα εφεύρεση, από την άλλη πλευρά, παρέχει επίσης ένα φολικό οξύ το οποίο παρασκευάζεται με οποιαδήποτε από τις μεθόδους που περιγράφονται παραπάνω.

Ένα υδατικό διάλυμα 1,1,3-τριχλωροακετόνης χρησιμοποιείται απευθείας για την παρασκευή φολικού οξέος.

Η λειτουργία της μεθόδου καθαρισμού της εφεύρεσης, όπως η στρωματοποιημένη εκχύλιση, η διήθηση κρυστάλλωσης και ούτω καθεξής, μπορεί να πραγματοποιηθεί σε κλειστό σύστημα.

Ευνοϊκός για το περιβάλλον, και μειώστε σημαντικά την παραγωγή λυμάτων, χωρίς οργανικούς διαλύτες αποβλήτων και αέριο οργανικών αποβλήτων. Επιπλέον, η μέθοδος καθαρισμού

Δεν εισάγονται οργανικοί διαλύτες και οι προσμίξεις με υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο απομακρύνονται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας καθαρισμού, επομένως δεν υπάρχει κίνδυνος για την ποιότητα του φολικού οξέος.

Η μέθοδος χρησιμοποιεί νερό ως διαλύτη κρυστάλλωσης και το καθαρισμένο υδατικό διάλυμα 1,1,3-τριχλωροακετόνης χρησιμοποιείται απευθείας για την παραγωγή φολικού οξέος.

Η συνολική απόδοση του φολικού οξέος μπορεί να αυξηθεί κατά 5% κατά βάρος και η καθαρότητα είναι πάνω από 99,2% κατά βάρος, γεγονός που επιτρέπει την επίτευξη υψηλής ποιότητας.

Του φολικού οξέος.

Η εφεύρεση περιγράφεται λεπτομερώς μέσω των παρακάτω ενσωματώσεων.

[0042] Στις ακόλουθες ενσωματώσεις και αναλογίες, εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, τα υλικά που χρησιμοποιούνται είναι διαθέσιμα μέσω εμπορικής αγοράς, εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά

Η μέθοδος που χρησιμοποιείται σε αυτόν τον τομέα είναι η συμβατική.

Το μοντέλο αέριας χρωματογραφίας ήταν το GC-2014, το οποίο αγοράστηκε από την εταιρεία Shimadzu.

Η 1,1,3-τριχλωροακετόνη που παρασκευάζεται με τη μέθοδο καθαρισμού της παρούσας εφεύρεσης [0047] καθαρίζεται σε αντιδραστήρα 50 λίτρων εξοπλισμένο με πλάκα φίλτρου-κόσκινου στον πυθμένα [0048]. Πρώτον, η καθαρότητα της 1,1 είναι 65% κατά βάρος, 20 kg 3-τριχλωροακετόνης και 10 kg νερού στον βραστήρα αντίδρασης αναμειγνύονται σε 24ωρη ανάδευση για 12 λεπτά, όπου ο ρυθμός ανάδευσης είναι 200 ​​r/min, κατά τη διαδικασία ανάδευσης προστίθεται νερό, το νερό με ρυθμό 300 ml/min, και στη συνέχεια το μείγμα αφήνεται για 10 λεπτά, διαχωρίζεται από το κάτω στρώμα ελαίου, απομακρύνονται οι προσμίξεις υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο. Δεύτερον, η θερμοκρασία του στρώματος του άνω διαλύματος μειώθηκε στους 5°C και αναδεύτηκε για 2 ώρες με ρυθμό ανάδευσης 100 r/min. Στη συνέχεια, ο στερεός κρύσταλλος ελήφθη απευθείας μέσω της πλάκας κόσκινου στον πυθμένα του βραστήρα αντίδρασης με διήθηση υπό πίεση αζώτου σε πίεση 0,1 MPa, και στη συνέχεια ψεκάζεται και πλένεται με 2 kg κρύο νερό. Το υγρό βάρος της 1,1,3-τριχλωροακετόνης ήταν 9,8 kg και η χρωματογραφικά καθαρή (GC) ήταν 96,8 wt % [0051]. Η λειτουργία που εμπλέκεται σε αυτή τη μέθοδο καθαρισμού, όπως η στατική στρωματοποίηση, η απομάκρυνση των προσμίξεων με υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο, η κρυστάλλωση, η διήθηση και η έκπλυση με νερό, μπορούν να πραγματοποιηθούν σε ένα κλειστό σύστημα σώματος, το οποίο είναι φιλικό προς το περιβάλλον και μειώνει σημαντικά την παραγωγή λυμάτων και δεν παράγει απόβλητα οργανικού διαλύτη και οργανικά αέρια απόβλητα [0052]. Επιπλέον, επειδή η μέθοδος καθαρισμού δεν εισάγει οργανικό διαλύτη και η υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο απομακρύνει τις ακαθαρσίες κατά τη διαδικασία καθαρισμού, δεν υπάρχει κίνδυνος για την ποιότητα του φολικού οξέος. Επίσης, με το παράδειγμα εφαρμογής της παρασκευής 1,1,3-φολικού οξέος που συνδέεται με ακετόνη, το νερό που διαλύεται απευθείας στην παραγωγή βελτιώνει τη συνολική απόδοση κατά 5% κατά βάρος, με καθαρότητα 99% κατά βάρος. Παράδειγμα 2 [0054] Αυτή η ενσωμάτωση αναφέρει ότι η 1,1,3-τριχλωροακετόνη που παρασκευάζεται με τη μέθοδο καθαρισμού της παρούσας εφεύρεσης [0055] καθαρίζεται σε αντιδραστήρα 50 λίτρων εξοπλισμένο με πλάκα φίλτρου-κόσκινου στον πυθμένα [0056]. Αρχικά, η 1,1 με καθαρότητα 50%, 20kg 3-τριχλωροακετόνης και 4kg νερού αναμειγνύονται στον αντιδραστήρα, αναδεύονται για 15 λεπτά στους 45°C, με ρυθμό ανάδευσης 300r/min, στη διαδικασία ανάδευσης προστίθεται νερό, το νερό με ρυθμό 300 ml/min και στη συνέχεια το μείγμα αφήνεται να σταθεί για 15 λεπτά, διαχωρισμένο από το κάτω στρώμα ελαίου, απομάκρυνση των ακαθαρσιών υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο. Δεύτερον, η θερμοκρασία του διαλύματος του άνω στρώματος μετά τη στρωματοποίηση μειώθηκε στους 20°C και ο ρυθμός ανάδευσης ήταν 200 r/min για 0,5 ώρα. Στη συνέχεια, ο στερεός κρύσταλλος ελήφθη απευθείας μέσω της πλάκας κόσκινου στον πυθμένα του αντιδραστήρα με διήθηση υπό πίεση αζώτου στην πίεση 0,2 MPa. Στη συνέχεια, ο στερεός κρύσταλλος ψεκάστηκε και πλύθηκε με 1 kg 25 κρύου νερού και το υγρό βάρος της 1,1,3-τριχλωροακετόνης ήταν 8,2 kg με τη μέθοδο αναγωγής. Η μέθοδος καθαρισμού που περιλαμβάνεται στην απομάκρυνση ακαθαρσιών υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο με στατική στρωμάτωση, κρυστάλλωση, διήθηση και πλύση με νερό μπορεί να πραγματοποιηθεί σε ένα κλειστό σύστημα σώματος, το περιβάλλον εργασίας είναι φιλικό και μειώνει σημαντικά την παραγωγή λυμάτων, χωρίς απόβλητα οργανικών διαλυτών και οργανικών αερίων αποβλήτων [0060]. Επιπλέον, επειδή η μέθοδος δεν εισάγει οργανικούς διαλύτες και απομακρύνει ακαθαρσίες υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο κατά τη διάρκεια της διαδικασίας καθαρισμού, δεν υπάρχει κίνδυνος ποιότητας για την ποιότητα του φολικού οξέος και η 1,1,3-τριχλωροακετόνη που παρασκευάστηκε από το Παράδειγμα 2 διαλύεται σε νερό και χρησιμοποιείται απευθείας στην παραγωγή φολικού οξέος, αυξάνοντας τη συνολική απόδοση φολικού οξέος κατά 4,9% κατά βάρος και επιτυγχάνοντας καθαρότητα 99. Αυτή η ενσωμάτωση δηλώνει ότι η 1,1,3-τριχλωροακετόνη που παρασκευάστηκε με τη μέθοδο καθαρισμού της παρούσας εφεύρεσης [0063] καθαρίζεται σε έναν αντιδραστήρα 50 λίτρων εξοπλισμένο με μια πλάκα φίλτρου-κόσκινου στον πυθμένα [0064] Πρώτον, 1,1 με καθαρότητα 60%, 3-τριχλωροακετόνη 20kg αναμεμειγμένη με νερό 40kg στον βραστήρα αντίδρασης, αναδεύοντας για 30 λεπτά στους 15°C, με ρυθμό ανάδευσης 100r/min, κατά τη διαδικασία ανάδευσης για να προστεθεί νερό, το νερό με ρυθμό 500 ml/min, και στη συνέχεια το μείγμα έμεινε για 30 λεπτά, διαχωρίστηκε από το κάτω στρώμα ελαίου, απομακρύνοντας τις προσμίξεις υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο. Δεύτερον, η θερμοκρασία του διαλύματος του άνω στρώματος μετά τη στρωματοποίηση μειώθηκε στους 10°C και ο ρυθμός ανάδευσης ήταν 100r/min για 10 ώρες. Στη συνέχεια, ο στερεός κρύσταλλος ελήφθη απευθείας μέσω της πλάκας κόσκινου στον πυθμένα του αντιδραστήρα με διήθηση υπό πίεση αζώτου στην πίεση 0,2MPa, και στη συνέχεια ψεκάστηκε και πλύθηκε με 1kg 5 κρύου νερού. Το υγρό βάρος της 1,1,3-τριχλωροακετόνης ήταν 6,9 kg και η χρωματογραφικά καθαρή (GC) ήταν 98,3% κατά βάρος [0067]. Η λειτουργία που εμπλέκεται σε αυτή τη μέθοδο καθαρισμού, όπως η στατική στρωματοποίηση, η απομάκρυνση ακαθαρσιών με υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο, η κρυστάλλωση, η διήθηση και η πλύση με νερό, μπορούν να πραγματοποιηθούν σε ένα κλειστό σύστημα σώματος, το οποίο έχει ένα φιλικό περιβάλλον εργασίας και μειώνει σημαντικά την παραγωγή λυμάτων και δεν παράγει απόβλητα οργανικών διαλυτών και οργανικά αέρια απόβλητα [0068]. Επιπλέον, επειδή η μέθοδος καθαρισμού δεν εισάγει οργανικό διαλύτη και υπάρχει υψηλή περιεκτικότητα σε χλώριο για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών κατά τη διαδικασία καθαρισμού, δεν υπάρχει κίνδυνος ποιότητας για την ποιότητα του φολικού οξέος και, για παράδειγμα, η παρασκευή 3 των 1, 1, 3 - διασυνδεδεμένων με ακετόνη, νερού για διάλυση, που χρησιμοποιείται απευθείας στην παραγωγή φολικού οξέος, βελτιώνει τη συνολική απόδοση του φολικού οξέος κατά 5,3% κατά βάρος, με καθαρότητα 99,2% κατά βάρος. Για την αναλογία 1 [0070] καθαρισμένη 1,1, 3-τριχλωροακετόνη σύμφωνα με τη μέθοδο της ενσωμάτωσης 1, εκτός από το ότι στο βήμα (1) δεν χρησιμοποιείται νερό. Αντ' αυτού, χρησιμοποιήθηκαν οργανικοί διαλύτες. Ως αποτέλεσμα, η παρασκευασμένη 1,1, 3-τριχλωροακετόνη διαλύθηκε σε νερό και χρησιμοποιήθηκε απευθείας στην παραγωγή φολικού οξέος. Η συνολική απόδοση φολικού οξέος αυξήθηκε μόνο κατά 2% κατά βάρος και η καθαρότητα ήταν 95% κατά βάρος. Επιπλέον, λόγω της εισαγωγής οργανικών διαλυτών σε αυτήν τη μέθοδο καθαρισμού, υπάρχει κίνδυνος για την ποιότητα του φολικού οξέος [0071] σε αναλογία 2 [0072]. Η 1,1,3-τριχλωροακετόνη καθαρίζεται σύμφωνα με τη μέθοδο του Παραδείγματος 1. Η διαφορά είναι ότι στο Βήμα (1), η ποσότητα νερού είναι 50Kg, με αποτέλεσμα σημαντική αύξηση στην παραγωγή λυμάτων και μείωση 1. Η απόδοση των κρυστάλλων 1,1,3-τριχλωροακετόνης διαλύθηκε σε νερό και χρησιμοποιήθηκε απευθείας στην παραγωγή φολικού οξέος, έτσι ώστε η συνολική απόδοση φολικού οξέος αυξήθηκε μόνο κατά 5,6% κατά βάρος και η καθαρότητα ήταν 99,6% κατά βάρος [0073] έναντι της αναλογίας 3 [0074]. Η 1,1 καθαρίστηκε με τη μέθοδο του Παραδείγματος 1, 3-τριχλωροακετόνη, η διαφορά είναι ότι στο βήμα (1), το ετεροπλαστίδιο υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο δεν απομακρύνεται, το αποτέλεσμα της παρασκευής της 1,1,3-τριχλωροακετόνης περιέχει μεγάλο αριθμό χλωριωμένων ενώσεων, η ποιότητα του φολικού οξέος είναι επικίνδυνη [0075]. Σύμφωνα με το παραπάνω παράδειγμα 1-3, η μέθοδος καθαρισμού περιλαμβάνει την αφήστε το φίλτρο κρυστάλλων σε στρώσεις για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών υψηλής περιεκτικότητας σε χλώριο, τις λειτουργίες πλύσης όπως όλα εκτός από το αεροστεγές σύστημα, φιλικό περιβάλλον εργασίας και μειώνει σημαντικά τη συχνότητα εμφάνισης λυμάτων, δεν παράγει αέρια απόβλητα, οργανικούς διαλύτες και οργανικά. Επιπλέον, με την εφαρμογή της περίπτωσης 1,1), 3-τριχλωροακετόνης, προσθέστε στο βιβλίο 5/6 σελίδα 7 CN 109516908 A 7 υδατικό διάλυμα, που χρησιμοποιείται άμεσα στην παραγωγή φολικού οξέος, αυξάνοντας τη συνολική απόδοση φολικού οξέος κατά 5% κατά βάρος, η καθαρότητα είναι 99,2% κατά βάρος παραπάνω. Επιπλέον, επειδή η μέθοδος καθαρισμού δεν εισάγει οργανικό διαλύτη, δεν υπάρχει κίνδυνος για την ποιότητα του φολικού οξέος. Επιπλέον, η μέθοδος καθαρισμού χρησιμοποιεί νερό ως διαλύτη κρυστάλλωσης και το καθαρισμένο υδατικό διάλυμα 1,1,3-τριχλωροακετόνης χρησιμοποιείται απευθείας στην παραγωγή φολικού οξέος, μειώνοντας τις παράπλευρες αντιδράσεις.

Αθηνά Διευθύνουσα Σύμβουλος

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

ΜΙΤ–IVY Industry CO.,LTD

διευθύνων σύμβουλος@mit-ivy.com

ΠΡΟΣΘΕΤΩ：Επαρχία Τζιανγκσού, Κίνα