Υψηλό επίπεδο καθαρότητας παρασκευάσματος 1,1,3-τριχλωροακετόνης

Περίληψη:Χλώριο καταλυόμενο με ακετόνη και παράγεται με κρυστάλλωση διαλύτη σε 1,1,3-τριχλωροακετόνη με υψηλή καθαρότητα όχι μικρότερη από 99,0%, με απόδοση 45%o Λέξεις-κλειδιά:1,1,3-τριχλωροακετόνη;σύνθεση;υψηλή καθαρότητα

----------.Πρόλογος

1,1,3■ η τριχλωροακετόνη είναι ένα σημαντικό ενδιάμεσο στην παραγωγή φυλλικού οξέος. Προς το παρόν, 1,1,3.ακετόνη τριχλωροακετόνη, μακρύς κύκλος παραγωγής (48 ώρες), κακή εκλεκτικότητα, χαμηλή απόδοση, 1,1,3- Η περιεκτικότητα σε τριχλωροακετόνη είναι μόνο περίπου 17%, μετά την εκχύλιση νερού, η περιεκτικότητά του είναι μόνο 51,9%. Και το κόστος παραγωγής είναι υψηλό, η διόρθωση του προϊόντος είναι χαμηλή. Όλα αυτά οδηγούν σε υψηλό κόστος παραγωγής φυλλικού οξέος στην εγχώρια αγορά, δύσκολη τη βελτίωση της περιεκτικότητας και άλλα προβλήματα.Ο συγγραφέας διάβασε μεγάλο αριθμό εγχώριων και ξένων εγγράφων.Μετά από πολλά πειράματα και μελέτες, προσθέσαμε καταλύτη και ελέγξαμε την ταχύτητα του χλωρίου, μειώνοντας το χρόνο αντίδρασης σε 1,1,3-3 τριχλωροακετόνη σε 24 ώρες και 1,1,3-3 τριχλωροακετόνη κρυστάλλωσης με καθαρότητα μεγαλύτερη από 99% και απόδοση άνω του 45%.

II.Πειραματικό μέρος

1. αντίδραση

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Πειραματικά βήματα

Σε μια τετράλαιμη φιάλη με σφαιρικό συμπυκνωτή 500 ml, μια ορισμένη ποσότητα ακετόνης και καταλύτης αναδεύτηκε και τροφοδοτήθηκε σε χλώριο σε θερμοκρασία αντίδρασης 10~30 W. Χρόνος έναρξης, διακοπή διέλευσης μέσω χλωρίου αρκετές ώρες μετά την αντίδραση και συνεχίστε Αναδεύοντας για 1 ώρα. Στο προκύπτον μίγμα προστέθηκε ειδικό υλικό σαν διαλύτη, αναδεύτηκε για 1 ώρα ενώ ψύχθηκε στους 10°C κρυστάλλωση, εκχυλίζοντας 1,1,3-τριχλωροακετόνη.

1. 1,1,3.Επιλεκτικός προσδιορισμός καθαρότητας τριχλωροακετόνης

Αέριο χρωματογράφο Varin 3700, στήλη πλήρωσης QF・1 και ανιχνευτής FID χρησιμοποιήθηκαν για τον επιλεκτικό προσδιορισμό του κέρδους καθαρότητας του προϊόντος και του διαλύματος χλωρίου.

1. Αποτελέσματα της συζήτησης
2. Η επίδραση του καταλύτη στην εκλεκτικότητα χλωρίου έδειξε την εκλεκτικότητα της χλωρίωσης με ακετόνη

Μεγάλη επιρροή, ο Πίνακας 1 παραθέτει ένα σύνολο πειραματικών αποτελεσμάτων. Από τον Πίνακα 1, η ελάχιστη επιλεκτικότητα της 1,1,3-τριχλωροακετόνης αυξάνεται σημαντικά (περίπου 19,1%) χωρίς καταλύτη και

　　Ο σύνθετος καταλύτης αμίνης είναι ο καλύτερος, έως 57,5%o. Συνθήκες δοκιμής: Innl ακετόνη, 3nr) l χλώριο, καταλύτης 0,6 g, θερμοκρασία 1030°C,

χρόνος 18 ώρες. Μέσα σε 12 ώρες va:3,9 Cao h;2

〜7 ώρες, vq: 27 Cao h; 7, 18 ώρες, VQ: 3,9 έως h. Πίνακας 1. Επιδράσεις του καταλύτη στην επιλεκτικότητα του προϊόντος

1. Επίδραση της διαπερατής ταχύτητας χλωρίου στην αντίδραση

Το πείραμα διαπίστωσε ότι το ομοιόμορφο χλώριο είχε κακή εκλεκτικότητα προϊόντος, βελτιώνοντας σημαντικά την επιλεκτικότητα και την απόδοση του προϊόντος.